固相法は現在、製造において最も成熟し、広く採用されているプロセスの1つである。 リン酸鉄リチウム（LiFePO4）正極材料. リン酸鉄と炭酸リチウムを主原料とするこのプロセスは、精密な配合、湿式粉砕、高温還元焼結、およびその後の後処理によって大規模生産を実現します。各段階における詳細な製造工程と主要な管理ポイントを以下に示します。
混合とバッチ処理
検査と保管の後、リン酸鉄、炭酸リチウム、グルコース、添加剤（導電剤）などの原材料は、原材料倉庫に一時的に保管されます。リン酸鉄と炭酸リチウムはトン袋で供給されます。まず、リン酸鉄と炭酸リチウムのトン袋をサイロの上部に置きます。サイロ内部の切断工具を使用してトン袋の底を切断し、材料がサイロ内に落下するようにします。サイロに一時的に保管された材料は、配合式に従って計量タンクで計量されます。グルコースと導電剤は、直接配合タンクに投入されます。.
リン酸鉄や炭酸リチウムなどの材料の荷降ろし時には粉塵が発生します。材料供給時には、排気口が作動し、材料排出口で発生した粉塵を回収します。回収された粉塵はバッチ処理工程に戻され、浄化された排気ガスは作業場内に排出されます。.
撹拌ミルと 研削
材料の混合には湿式法が用いられる。リン酸鉄、炭酸リチウム、グルコース、純水、導電剤を混合槽で混合した後、スラリーを形成し、これを攪拌ミルに送り込む。酸化ジルコニアボールを用いて粉砕・混合を行い、粒径を50メッシュ以下にする。その後、スラリーをサンドミルに移し、粒径が100メッシュ以下になるまでさらに粉砕する。.
製造工程では、攪拌ミルと砂ミルを冷却するために氷水を使用し、原料を低温に保ちます。氷水は循環冷却水プールと冷却塔に戻され、冷却された後、排出されることなく再利用されます。さらに、氷水は冷凍システムによって冷却され、再利用されます。攪拌ミルと砂ミルは湿った原料を扱う密閉系で稼働するため、粉塵は発生しません。ただし、攪拌、粉砕、冷却塔の運転時には多少の騒音が発生します。.
スプレードライ
粉砕されたスラリーはスプレードライヤーに送り込まれる。タワー上部では、高速遠心式噴霧器がスラリーを微細な液滴に噴霧し、これらの液滴は短時間で熱風と接触して半製品粉末に乾燥する。この乾燥機は熱源として天然ガスを使用する。熱風は乾燥機内で加熱され、乾燥室上部の空気分配器に入る。熱風は螺旋状に乾燥室に入り、320℃の温度に達する。.
半製品はすべて乾燥塔底部とサイクロン集塵機から連続的に排出されます。排気ガスはファンによって集塵用のバグフィルターに送られます。バグフィルターで捕集された粉塵は乾燥工程に戻されます。浄化された排気ガスは高さ25mの煙突から排出されます。バグフィルターの孔径は0.1μm未満です。排気ガスの入口および出口温度は約100℃で、水蒸気は凝縮して液滴にならず、バグフィルターに影響を与えません。スプレードライヤーは運転中に騒音を発します。.
焼結
噴霧乾燥式集塵機で回収された材料は、密閉されたパイプラインを通して真空供給方式で焼結工程に送られ、粉塵は発生しません。材料は密閉されたローラーキルンで焼結されます。焼結温度は焼結工程に応じて異なるゾーンに設定され、通常は700～800℃です（ローラーキルンは電気加熱方式）。材料はグラファイトるつぼ（粉塵は発生しません）に入れられ、ローラー上に載せられます。ローラーの回転によってるつぼが前方に移動し、焼結が完了します。.
焼結中、三価鉄は二価鉄に還元される。窒素発生器で生成された高純度窒素を焼結炉に導入し、不活性雰囲気を作り出す。LiFePO₄は高温で合成され、反応転化率は99.9%（LiFePO₄基準）、LiFePO₄収率は99.5%である。.
主な反応機構は以下のとおりです。
- 炭酸リチウムの分解によるCO₂放出：
Li₂CO₃ → Li₂O + CO₂ - グルコースは不活性雰囲気下で炭素と水に分解する。
C₆H₁₂O₆ → 6C + 6H₂O - リン酸鉄は炭素の存在下でリチウムと反応してLiFePO₄を合成する。
2FePO₄ + Li₂O + 6C → 2LiFePO₄ + 5C + CO
全体的な反応：
2FePO₄ + Li₂CO₃ + C₆H₁₂O₆ → 2LiFePO₄ + 5C + CO₂ + CO + 6H₂O
焼結後、材料は冷却され、粉砕され、 分類 焼結後の工程では、ローラーキルンに水循環ジャケットと空冷方式が採用されています。循環水はグラスファイバー製の冷却塔で冷却され、再利用されます。.
焼結過程において、グルコースの分解により副反応が発生する。
C₆H₁₂O₆ → 6C + 6H₂O
C + CO₂ → 2CO
窒素発生装置は空気分離技術を採用しており、原料として空気、吸着剤としてカーボン分子ふるいを使用しています。圧力スイング吸着方式で動作し、酸素と窒素を選択的に吸着して分離します。窒素発生装置の運転中は騒音が発生します。.
焼結反応では、大量の水蒸気、CO、CO₂、およびグルコースの不完全分解による微量の揮発性生成物が生成され、これらは焼結排ガス焼却システムに流入します。排ガスは天然ガスで着火され、高さ15mの煙突から排出されます。燃焼排ガス中の汚染物質には、粉塵、SO₂、NOxなどが含まれます。燃焼による廃熱は、噴霧乾燥工程における空気予熱に利用されます。.
ジェットミリング
焼結後の材料は、粉砕のためにジェットミル工程へと搬送される。流動床式ジェットミルが使用される。圧縮空気は、粉砕室を取り囲む4つのラバルノズルを通して加速され、超音速気流を形成する。粉砕ゾーンでは、粒子がノズルの交点で衝突し、粉砕が行われる。.
地表物質は上昇気流によって分類ゾーンに運ばれる。 分類器 ホイールによって微粒子が分離され、サイクロン分離器とバグフィルターで回収されます。粗粒子は粉砕ゾーンに戻され、さらに粉砕されます。排気ガスはろ過され、ファンタービンを介してミルに再循環されます。ガスは再利用され、排出されません。サイクロンとバグフィルターで回収された材料は次の工程に搬送されます。ジェットミル処理は閉ループで動作するため、粉塵の排出はありません。.
磁気分離およびスクリーニング
ジェットミル下部には電磁式乾燥粉末分離器とスクリーンが設置されています。サイクロンフィルターとバッグフィルターで回収された材料は、これらの装置に落下し、鉄分除去と選別によって磁性不純物が除去されます。鉄分除去容器は密閉されています。選別と鉄分除去後、材料は真空包装機に入ります。この工程は完全に密閉されており、少量の鉄滓を除いて粉塵は発生しません。鉄滓は回収され、リサイクルされます。.
真空包装
粉末状の製品は自動的に真空包装機に供給され、真空密封されます。包装袋内の空気は除去され、少量の粉末が一緒に袋の中に入り込みます。真空包装中に発生する粉塵は、密閉された包装室内の内蔵バッグフィルターによって捕集されます。処理後、排気は作業場内に排出されます。.
結論
全体として、精密な配合・混合から最終的な真空包装に至るまで、固体リチウム鉄リン酸の製造工程はすべて密接に連携し、厳密に管理されています。粉砕粒子サイズ、焼結雰囲気、磁気鉄除去といった重要な要素を精密に管理することで、最終的な正極材料の品質と純度が効果的に保証されます。.
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— 投稿者 エミリー・チェン
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