La méthode à l'état solide est actuellement l'un des procédés de fabrication les plus aboutis et les plus largement adoptés. matériaux de cathode à base de phosphate de fer lithié (LiFePO4). Ce procédé, utilisant le phosphate de fer et le carbonate de lithium comme matières premières principales, permet une production à grande échelle grâce à un dosage précis, un broyage humide, un frittage réducteur à haute température et un post-traitement. Le flux de fabrication détaillé et les points de contrôle clés de chaque étape sont présentés ci-dessous :
Mélange et dosage
Après inspection et stockage, les matières premières telles que le phosphate de fer, le carbonate de lithium, le glucose et les additifs (agents conducteurs) sont entreposées temporairement dans l'entrepôt de matières premières. Le phosphate de fer et le carbonate de lithium sont livrés en big bags. Ces big bags sont d'abord placés au-dessus du silo. À l'aide d'outils de découpe internes, le fond du big bag est ouvert pour permettre au produit de tomber dans le silo. Les matières stockées temporairement dans le silo sont ensuite pesées selon la formule dans une cuve de dosage. Le glucose et les agents conducteurs sont ajoutés directement dans cette cuve.
Lors du déchargement de matériaux tels que le phosphate de fer et le carbonate de lithium, de la poussière est générée. Lors de l'alimentation, l'orifice d'aspiration est activé afin de collecter cette poussière produite à la sortie du matériau. La poussière collectée est réintégrée au processus de dosage, et les gaz d'échappement purifiés sont évacués dans l'atelier.
Broyeur à agitation et Affûtage
Un procédé par voie humide est utilisé pour mélanger les matériaux. Après le dosage du phosphate de fer, du carbonate de lithium, du glucose, de l'eau pure et des agents conducteurs dans la cuve de dosage, les matériaux forment une suspension qui est pompée dans un broyeur à agitation. Des billes de zircone oxydée sont utilisées pour le broyage et le mélange afin de réduire la taille des particules à moins de 50 mesh. La suspension est ensuite transférée dans un broyeur à sable pour un broyage plus poussé jusqu'à ce que la taille des particules soit inférieure à 100 mesh.
Durant la production, de l'eau glacée est utilisée pour refroidir le broyeur à agitation et le broyeur à sable afin de maintenir le matériau à basse température. Cette eau glacée est renvoyée vers un bassin de refroidissement en circuit fermé et une tour de refroidissement, où elle est refroidie puis réutilisée sans rejet. Elle est ensuite refroidie par un système de réfrigération en vue de sa réutilisation. Le broyeur à agitation et le broyeur à sable fonctionnant en circuit fermé avec des matériaux humides, aucune poussière n'est générée. Cependant, les opérations d'agitation, de broyage et de refroidissement génèrent un certain bruit.
Séchage par pulvérisation
La suspension broyée est pompée dans un sécheur par atomisation. En haut de la tour, un atomiseur centrifuge à grande vitesse pulvérise la suspension en fines gouttelettes qui, au contact d'air chaud, sèchent en une poudre semi-finie. Le sécheur utilise du gaz naturel comme source de chaleur. L'air chaud, chauffé dans le sécheur, pénètre dans le distributeur d'air situé en haut de la chambre de séchage. Il y circule en spirale pour atteindre une température de 320 °C.
Tous les produits semi-finis sont évacués en continu par le bas de la tour de séchage et du dépoussiéreur cyclonique. Les gaz d'échappement sont aspirés par un ventilateur vers un filtre à manches pour dépoussiérage. Les poussières collectées par le filtre sont réintégrées au processus de séchage. Les gaz d'échappement purifiés sont évacués par une cheminée de 25 m de haut. Le filtre à manches possède une porosité inférieure à 0,1 µm. La température d'entrée et de sortie des gaz d'échappement est d'environ 100 °C ; la vapeur d'eau ne se condense pas et n'affecte pas le filtre à manches. Le séchoir par pulvérisation génère du bruit en fonctionnement.
Frittage
Les matériaux collectés par le dépoussiéreur du séchage par pulvérisation sont acheminés par une canalisation étanche vers l'unité de frittage grâce à un système d'alimentation sous vide, sans production de poussière. Le frittage a lieu dans un four à rouleaux étanche. Les températures de frittage sont réglées par zones selon le procédé, généralement entre 700 et 800 °C (le four à rouleaux utilise un chauffage électrique). Les matériaux sont chargés dans des creusets en graphite (sans génération de poussière) sur le rouleau. La rotation de ce dernier fait avancer les creusets, achevant ainsi le frittage.
Lors du frittage, le fer trivalent est réduit en fer ferreux. De l'azote de haute pureté, produit par un générateur d'azote, est introduit dans le four de frittage afin de créer une atmosphère inerte. Le LiFePO₄ est synthétisé à haute température avec un taux de conversion de 99,91 % (par rapport au LiFePO₄ initial), et le rendement en LiFePO₄ est de 99,51 %.
Le principal mécanisme réactionnel est le suivant :
- Décomposition du carbonate de lithium libérant du CO₂ :
Li₂CO₃ → Li₂O + CO₂ - Sous atmosphère inerte, le glucose se décompose en carbone et en eau :
C₆H₁₂O₆ → 6C + 6H₂O - Le phosphate de fer réagit avec le lithium en présence de carbone pour synthétiser du LiFePO₄ :
2FePO₄ + Li₂O + 6C → 2LiFePO₄ + 5C + CO
Réaction générale :
2FePO₄ + Li₂CO₃ + C₆H₁₂O₆ → 2LiFePO₄ + 5C + CO₂ + CO + 6H₂O
Après frittage, le matériau est refroidi et envoyé au broyage et classification La section de post-frittage du four à rouleaux utilise une double enveloppe à circulation d'eau et un refroidissement par air. L'eau de circulation est refroidie par une tour de refroidissement en fibre de verre et réutilisée.
Lors du frittage, des réactions secondaires se produisent en raison de la décomposition du glucose :
C₆H₁₂O₆ → 6C + 6H₂O
C + CO₂ → 2CO
Le générateur d'azote utilise une technologie de séparation de l'air, prenant l'air comme matière première et des tamis moléculaires de carbone comme adsorbants. Il fonctionne par adsorption modulée en pression, adsorbant sélectivement l'oxygène et l'azote pour les séparer. Le fonctionnement du générateur d'azote génère du bruit.
Les réactions de frittage produisent d'importantes quantités de vapeur d'eau, de CO, de CO₂ et de faibles quantités de composés volatils issus de la décomposition incomplète du glucose. Ces composés sont acheminés vers le système d'incinération des gaz de frittage. Ces gaz sont enflammés au gaz naturel et évacués par une cheminée de 15 m de haut. Les polluants issus de la combustion comprennent des poussières, du SO₂ et des NOx. La chaleur résiduelle de la combustion est récupérée pour le préchauffage de l'air lors du séchage par atomisation.
Fraisage par jet
Le matériau fritté est acheminé vers le broyeur à jet d'air pour être pulvérisé. Un broyeur à jet d'air à lit fluidisé est utilisé. L'air comprimé est accéléré par quatre tuyères de Laval entourant la chambre de broyage afin de générer un flux d'air supersonique. Dans la zone de broyage, les particules entrent en collision aux points d'intersection des tuyères, ce qui entraîne leur pulvérisation.
Les matériaux au sol sont transportés par le flux d'air ascendant vers la zone de classification. Une vitesse élevée classificateur La roue sépare les particules fines, qui sont collectées par des séparateurs cycloniques et des filtres à manches. Les particules grossières retournent dans la zone de broyage pour un broyage plus poussé. Les gaz d'échappement sont filtrés et recirculés vers le broyeur via la turbine à ventilateur ; ils sont réutilisés et non rejetés. Les matériaux collectés par les cyclones et les filtres à manches sont acheminés vers l'étape suivante. Le procédé de broyage par jet d'air fonctionne en circuit fermé et ne produit aucune émission de poussière.
Séparation et tamisage magnétiques
Des séparateurs et tamis électromagnétiques pour poudres sèches sont installés sous le broyeur à jet. Les matériaux collectés par les filtres cycloniques et à poches tombent dans ces dispositifs pour l'élimination du fer et le tamisage afin d'éliminer les impuretés magnétiques. Le conteneur d'élimination du fer est scellé. Après tamisage et élimination du fer, le matériau entre dans une machine d'emballage sous vide. Ce processus est entièrement clos et ne produit aucune poussière, à l'exception de petites quantités de scories de fer, qui sont collectées et recyclées.
Emballage sous vide
Le produit en poudre est automatiquement acheminé vers une machine de conditionnement sous vide pour être scellé. L'air contenu dans le sachet est extrait, emportant avec lui une petite quantité de poudre. Les poussières générées lors du conditionnement sous vide sont collectées par le filtre intégré du sachet dans la salle de conditionnement fermée. Après traitement, les gaz d'échappement sont rejetés dans l'atelier.
Conclusion
De la préparation et du mélange précis des lots jusqu'au conditionnement final sous vide, chaque étape de la production de phosphate de fer lithié à l'état solide est étroitement liée et rigoureusement contrôlée. La gestion précise des paramètres critiques tels que la granulométrie de broyage, l'atmosphère de frittage et l'élimination magnétique du fer garantit la qualité et la pureté du matériau de cathode final.
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— Publié par Emily Chen
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