El método de estado sólido es actualmente uno de los procesos más maduros y ampliamente adoptados para la fabricación. materiales catódicos de fosfato de hierro y litio (LiFePO4). Este proceso, que utiliza fosfato de hierro y carbonato de litio como materias primas principales, permite la producción a gran escala mediante dosificación precisa, molienda húmeda, sinterización reductora a alta temperatura y posterior procesamiento. A continuación, se describe el flujo de trabajo de fabricación detallado y los puntos de control clave para cada etapa:
Mezcla y dosificación
Tras la inspección y el almacenamiento, las materias primas como el fosfato de hierro, el carbonato de litio, la glucosa y los aditivos (agentes conductores) se almacenan temporalmente en el almacén de materias primas. El fosfato de hierro y el carbonato de litio se suministran en sacos de una tonelada. Primero, los sacos de una tonelada de fosfato de hierro y carbonato de litio se colocan en la parte superior del silo. Mediante herramientas de corte internas del silo, se corta la parte inferior del saco para que el material caiga dentro del silo. Los materiales almacenados temporalmente en el silo se pesan según la fórmula en un tanque de dosificación. La glucosa y los agentes conductores se añaden directamente al tanque de dosificación.
Durante la descarga de materiales como el fosfato de hierro y el carbonato de litio, se genera polvo. Al alimentar el material, se activa el puerto de escape para recoger el polvo generado en la salida. El polvo recogido se reincorpora al proceso de dosificación y los gases de escape purificados se depositan en el taller.
Molino agitador y Molienda
Para la mezcla de los materiales se utiliza un proceso húmedo. Tras dosificar el fosfato de hierro, el carbonato de litio, la glucosa, el agua pura y los agentes conductores en el tanque de dosificación, los materiales forman una suspensión que se bombea a un molino agitador. Se utilizan bolas de circonia oxidada para la molienda y la mezcla, reduciendo el tamaño de partícula a menos de 50 mallas. Posteriormente, la suspensión se transfiere a un molino de arena para su posterior molienda hasta alcanzar un tamaño de partícula inferior a 100 mallas.
Durante la producción, se utiliza agua helada para enfriar el molino agitador y el molino de arena, manteniendo así el material a baja temperatura. El agua helada se devuelve a un depósito de agua de refrigeración circulante y a una torre de refrigeración, donde se enfría y se reutiliza sin vertidos. Un sistema de refrigeración adicional enfría el agua helada para su posterior reutilización. Dado que el molino agitador y el molino de arena operan en un sistema cerrado con materiales húmedos, no se genera polvo. Sin embargo, las operaciones de agitación, molienda y en la torre de refrigeración sí producen algo de ruido.
Secado por pulverización
La suspensión de material molido se bombea a un secador por pulverización. En la parte superior de la torre, un atomizador centrífugo de alta velocidad pulveriza la suspensión en finas gotas que, al entrar en contacto con aire caliente en muy poco tiempo, se secan hasta convertirse en polvo semiacabado. El secador utiliza gas natural como fuente de calor. El aire caliente se calienta dentro del secador y entra en el distribuidor de aire situado en la parte superior de la cámara de secado. El aire caliente entra en la cámara de secado en espiral para alcanzar una temperatura de 320 °C.
Todos los materiales semielaborados se descargan continuamente desde la parte inferior de la torre de secado y el colector de polvo ciclónico. Los gases de escape son aspirados por un ventilador hacia un filtro de mangas para la eliminación de polvo. El polvo recogido por el filtro de mangas se recircula al proceso de secado. Los gases de escape purificados se descargan a través de una chimenea de 25 m de altura. El filtro de mangas tiene un tamaño de poro <0,1 μm. La temperatura de entrada y salida de los gases de escape es de aproximadamente 100 °C; el vapor de agua no se condensa en gotas y no afecta al filtro de mangas. El secador por pulverización genera ruido durante su funcionamiento.
Sinterización
El material recogido por el colector de polvo del secador por aspersión se transporta a través de una tubería sellada al proceso de sinterización mediante alimentación por vacío, sin generar polvo. El material se sinteriza en un horno de rodillos sellado. Las temperaturas de sinterización se ajustan en diferentes zonas según el proceso, generalmente entre 700 y 800 °C (el horno de rodillos utiliza calentamiento eléctrico). Los materiales se colocan en crisoles de grafito (sin generación de polvo) sobre el rodillo. La rotación del rodillo desplaza los crisoles hacia adelante, completando así la sinterización.
Durante la sinterización, el hierro trivalente se reduce a hierro ferroso. Se introduce nitrógeno de alta pureza, generado por un generador de nitrógeno, en el horno de sinterización para proporcionar una atmósfera inerte. El LiFePO₄ se sintetiza a alta temperatura con una conversión de reacción del 99,91 TP3T (basada en el LiFePO₄), y el rendimiento de LiFePO₄ es del 99,51 TP3T.
El mecanismo de reacción principal es el siguiente:
- Descomposición del carbonato de litio liberando CO₂:
Li₂CO₃ → Li₂O + CO₂ - La glucosa se descompone en carbono y agua en atmósfera inerte:
C₆H₁₂O₆ → 6C + 6H₂O - El fosfato de hierro reacciona con el litio en presencia de carbono para sintetizar LiFePO₄:
2FePO₄ + Li₂O + 6C → 2LiFePO₄ + 5C + CO
Reacción general:
2FePO₄ + Li₂CO₃ + C₆H₁₂O₆ → 2LiFePO₄ + 5C + CO₂ + CO + 6H₂O
Después de la sinterización, el material se enfría y se envía a la trituradora y clasificación Sección. La sección posterior a la sinterización del horno de rodillos utiliza una camisa de circulación de agua y refrigeración por aire. El agua circulante se enfría mediante una torre de refrigeración de fibra de vidrio y se reutiliza.
Durante la sinterización, se producen reacciones secundarias debido a la descomposición de la glucosa:
C₆H₁₂O₆ → 6C + 6H₂O
C + CO₂ → 2CO
El generador de nitrógeno utiliza tecnología de separación de aire, empleando aire como materia prima y tamices moleculares de carbono como adsorbentes. Funciona mediante adsorción por cambio de presión, adsorbiendo selectivamente oxígeno y nitrógeno para separarlos. El generador de nitrógeno produce ruido durante su funcionamiento.
Las reacciones de sinterización generan grandes cantidades de vapor de agua, CO, CO₂ y productos volátiles menores derivados de la descomposición incompleta de la glucosa, que ingresan al sistema de incineración de gases de escape de la sinterización. Estos gases se encienden con gas natural y se descargan a través de una chimenea de 15 m de altura. Los contaminantes de los gases de escape de la combustión incluyen polvo, SO₂ y NOx. El calor residual de la combustión se recupera para el precalentamiento del aire en el proceso de secado por pulverización.
Fresado por chorro
El material sinterizado se transporta al proceso de molienda por chorro para su pulverización. Se utiliza un molino de chorro de lecho fluidizado. El aire comprimido se acelera a través de cuatro boquillas Laval que rodean la cámara de molienda para generar un flujo de aire supersónico. En la zona de molienda, las partículas chocan en los puntos de intersección de las boquillas, lo que provoca su pulverización.
El material del suelo es transportado por el flujo de aire ascendente hacia la zona de clasificación. Una alta velocidad clasificador La rueda separa las partículas finas, que son recogidas por separadores ciclónicos y filtros de mangas. Las partículas gruesas regresan a la zona de molienda para su posterior procesamiento. Los gases de escape se filtran y se recirculan al molino mediante la turbina del ventilador; los gases se reutilizan y no se descargan. El material recogido por los filtros ciclónicos y de mangas se transporta al siguiente proceso. El proceso de molienda por chorro opera en un circuito cerrado, sin generar emisiones de polvo.
Separación y cribado magnético
Debajo del molino de chorro se instalan separadores y cribas electromagnéticas para polvo seco. El material recogido por los ciclones y filtros de mangas cae en estos dispositivos para la eliminación de hierro y el cribado, eliminando así las impurezas magnéticas. El contenedor de eliminación de hierro está sellado. Tras el cribado y la eliminación de hierro, el material entra en una máquina de envasado al vacío. Este proceso es totalmente cerrado y no genera polvo, salvo pequeñas cantidades de escoria de hierro, que se recogen y reciclan.
Envasado al vacío
El producto en polvo se introduce automáticamente en una máquina de envasado al vacío. Se extrae el aire del interior de la bolsa, que contiene una pequeña cantidad de polvo. El polvo generado durante el envasado al vacío se recoge mediante un filtro de bolsas integrado en la sala de envasado cerrada. Tras el tratamiento, los gases de escape se depositan en el taller.
Conclusión
En resumen, desde la dosificación y mezcla precisas hasta el envasado al vacío final, cada etapa de la producción de fosfato de hierro y litio en estado sólido está estrechamente interconectada y estrictamente controlada. Mediante la gestión precisa de puntos críticos como el tamaño de partícula de molienda, la atmósfera de sinterización y la eliminación del hierro magnético, se garantiza eficazmente la calidad y pureza del material catódico final.
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— Publicado por Emily Chen
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