セラミック粉末の製造において、粒子サイズの制御は粉末の性能と最終的なセラミック製品の品質の両方に影響を与える重要な要素です。プロセス原理と最近の研究に基づくと、以下の5つの側面を通じて精密な制御を実現できます。
1. 調製プロセスパラメータの最適化
機械式フライス加工制御
ボールミル処理時間と効率：ボールミル処理時間は、粒子の微細化と凝集リスクのバランスを取る必要があります。例えば、(Bi,Na)TiO₃系セラミックスを調製する場合、ボールミル処理時間を8時間から24時間に延長すると、D50は3.2μmから0.8μmに減少しました。しかし、20時間を超えると、表面エネルギーの上昇により二次凝集が発生しました（例えば、SEMで1.5μmを超えるクラスターが観察されました）。
分類 プロセス：粗大粒子は、風力分級または湿式分級（例：遠心沈降）によって分離できます。例えば、アルミナ粉末を遠心分級すると、D90が15μmから5μm未満に低下し、焼結密度が向上します。
化学合成制御
水熱法／溶媒熱法：前駆体の種類と反応媒体は粒子サイズに直接影響します。前駆体としてTiO₂を使用し、pHを8～9に制御すると50～100nmの球状粒子が得られ、pH >10では棒状構造（アスペクト比 >5）が得られます。
ゾルゲル法：触媒（例：硝酸）によって制御される加水分解速度が重要な役割を果たします。緩やかな加水分解（滴下速度0.5mL/h）により、均一な20～50nmの粒子が得られ、急速な加水分解による広い分布（10～200nm）を回避できます。
2. 添加剤と表面改質
分散剤の選択
アルミナ粉末にドデシル硫酸ナトリウム（SDS）を0.5wt%添加すると、スラリー粘度が1200mPa·sから400mPa·sに低下し、硬い凝集体が抑制されます。
ジルコニア粉末に使用されるポリビニルピロリドン (PVP) は、立体障害により 30～80 nm の分散を維持するのに役立ちます。
可燃性助長焼成
特許CN103833377Aは5を追加することを提案している
湿式化学粉末合成中にセルロース粒子（200～400メッシュ）を粉砕した。焼成後、残留灰分は0.1%未満となり、凝集したY₂O₃安定化ZrO₂粒子径は2から10%に減少した。
μmから0.8μmに増加し、比表面積は8m²から
/gから25m²/gまで。
3. 粒度分布設計
マルチモーダル配送の最適化
粗粒子（1～5μm）と微粒子（0.1～1μm）を7:3の体積比で混合すると、Al₂O₃体のグリーン密度が2.1g/cm³から2.6g/cm³に増加し、焼結収縮が3%減少します。
炭化ケイ素セラミックスの場合、3 レベルのサイズ分布 (0.5μm:1μm:3μm = 2:5:3) により、曲げ強度が 350MPa から 480MPa に向上します。
スパン制御戦略
粒子径スパン（D90/D10）は5以下が推奨されます。BNBT鉛フリー圧電セラミックスの場合、スパンを8から3に縮小すると、誘電率が1200から1800に、圧電係数d33が125pC/Nから160pC/Nに増加しました。
4. 焼結プロセスの適応
温度と時間のマッチング
超微細粉末（<100nm）の場合、2段階焼結法が用いられます。1200℃（例：アルミナ）まで急速加熱し10分間保持した後、1000℃まで徐冷し2時間保持します。これにより、粒成長速度が70%低下し、異常粒（>5μm）の発生が抑制されます。
圧力補助による緻密化
窒化ケイ素粉末を 150MPa、1600°C で熱間等方圧加圧 (HIP) すると、相対密度が 92% から 99.5% に増加し、ワイブル係数が 12 から 20 に向上します。
5. 監視とフィードバック制御
オンライン監視技術
レーザー粒度分布測定装置（BT-9300Sなど）は、D50の変動をリアルタイムで監視します。PIDアルゴリズムを使用して調整します。 ボールミル 高速（300～800rpm）では、ZrO₂粉末のバッチ間のD50偏差を±0.5μmから±0.1μmに低減できます。
欠陥原因分析
焼結亀裂のSEM/XRD複合分析：亀裂周囲に粗大粒子（>2μm）が認められる場合、分級プロセスの最適化が必要です。粒界に低融点相が認められる場合、原料不純物の確認が必要です（例：Na⁺含有量は50ppm未満である必要があります）。
典型的なケースの比較
| パラメータ | アルミナ粉末（電子セラミックス） | 炭化ケイ素粉末（構造用セラミックス） |
| ターゲットD50 | 0.5μm | 1.2μm |
| 分散剤 | ドデシル硫酸ナトリウム | ポリアクリル酸アンモニウム |
| 焼結温度 | 1600℃/2時間 | 2100℃/1時間 |
| 最終密度 | 3.92g/cm³（99.8%） | 3.15g/cm³（98.5%） |
結論
粒子サイズの制御は、原料の選定から調製、成形、焼結に至るまで、プロセス全体にわたって統合される必要があります。電子セラミックス用の超微細均一粉末や構造セラミックス用の傾斜強化など、用途に応じて適切な戦略を選択する必要があります。また、オンラインモニタリングにより、一貫した品質を実現するための動的な最適化が可能になります。
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