Dans la préparation des poudres céramiques, le contrôle de la granulométrie est un facteur essentiel qui influence à la fois les performances de la poudre et la qualité finale des produits céramiques. D'après les principes du procédé et les recherches récentes, un contrôle précis peut être obtenu grâce aux cinq aspects suivants :
1. Optimisation des paramètres du processus de préparation
Contrôle de fraisage mécanique
Temps et efficacité du broyage à boulets : Le temps de broyage à boulets doit concilier le raffinement des particules et les risques d'agglomération. Par exemple, lors de la préparation de céramiques à base de (Bi,Na)TiO₃, l'allongement du broyage à boulets de 8 à 24 heures a réduit le D50 de 3,2 µm à 0,8 µm. Cependant, au-delà de 20 heures, l'augmentation de l'énergie de surface a provoqué une agglomération secondaire (par exemple, des amas > 1,5 µm observés au MEB).
Classification Procédé : Les particules grossières peuvent être séparées par classification à l'air ou par voie humide (par exemple, sédimentation centrifuge). Par exemple, la classification centrifuge de la poudre d'alumine a réduit le D90 de 15 µm à moins de 5 µm, améliorant ainsi la densité de frittage.
Contrôle de la synthèse chimique
Méthode hydrothermale/solvothermale : Le type de précurseur et le milieu réactionnel influencent directement la granulométrie. En utilisant TiO₂ comme précurseur, un pH contrôlé entre 8 et 9 produit des particules sphériques de 50 à 100 nm, tandis qu’un pH supérieur à 10 produit des structures en forme de bâtonnets (rapport d’aspect supérieur à 5).
Méthode sol-gel : la vitesse d'hydrolyse, régulée par des catalyseurs (par exemple, l'acide nitrique), joue un rôle crucial. Une hydrolyse lente (débit de goutte de 0,5 ml/h) produit des particules uniformes de 20 à 50 nm, évitant ainsi une large distribution (10 à 200 nm) due à une hydrolyse rapide.
2. Additifs et modification de surface
Sélection des dispersants
Le dodécyl sulfate de sodium (SDS) ajouté à 0,5 % en poids% à la poudre d'alumine peut réduire la viscosité de la suspension de 1 200 mPa·s à 400 mPa·s, supprimant ainsi les agglomérats durs.
La polyvinylpyrrolidone (PVP) utilisée pour les poudres de zircone aide à maintenir une dispersion de 30 à 80 nm via un encombrement stérique.
Calcination assistée par combustible
Le brevet CN103833377A propose d'ajouter 5
Particules de cellulose –10% (200–400 mesh) lors de la synthèse de poudres par voie humide. Après calcination, les cendres résiduelles sont inférieures à 0,1% et la taille des particules de ZrO₂ stabilisées par Y₂O₃ agglomérées est réduite de 2
μm à 0,8 μm, tandis que la surface spécifique augmente à partir de 8 m²
/g à 25m²/g.
3. Conception de la distribution granulométrique
Optimisation de la distribution multimodale
Le mélange de particules grossières (1–5 μm) et de particules fines (0,1–1 μm) dans un rapport volumique de 7:3 augmente la densité verte des corps Al₂O₃ de 2,1 g/cm³ à 2,6 g/cm³ et réduit le retrait de frittage de 3%.
Pour les céramiques en carbure de silicium, une distribution de taille à trois niveaux (0,5 μm : 1 μm : 3 μm = 2:5:3) augmente la résistance à la flexion de 350 MPa à 480 MPa.
Stratégie de contrôle de l'envergure
Une plage granulométrique (D90/D10) ≤ 5 est recommandée. Pour les céramiques piézoélectriques sans plomb BNBT, la réduction de la plage de 8 à 3 a entraîné une augmentation de la constante diélectrique de 1 200 à 1 800 et du coefficient piézoélectrique d33 de 125 pC/N à 160 pC/N.
4. Adaptation du processus de frittage
Correspondance température-temps
Pour les poudres ultrafines (< 100 nm), une méthode de frittage en deux étapes est utilisée : chauffage rapide à 1 200 °C (par exemple, pour l'alumine) avec un palier de 10 minutes, suivi d'un refroidissement lent à 1 000 °C avec un palier de 2 heures. Cela réduit la croissance des grains de 701 TP3T et supprime les grains anormaux (> 5 µm).
Densification assistée par pression
Le pressage isostatique à chaud (HIP) à 150 MPa et 1 600 °C pour les poudres de nitrure de silicium augmente la densité relative de 921 TP3T à 99,51 TP3T et améliore le module de Weibull de 12 à 20.
5. Surveillance et contrôle de rétroaction
Technologie de surveillance en ligne
Les analyseurs de taille de particules laser (par exemple, le BT-9300S) surveillent les fluctuations du D50 en temps réel. Ils utilisent des algorithmes PID pour ajuster la valeur. broyeur à boulets La vitesse (300–800 tr/min) peut réduire l'écart D50 d'un lot à l'autre des poudres de ZrO₂ de ± 0,5 μm à ± 0,1 μm.
Analyse de la source des défauts
Analyse combinée MEB/DRX des fissures frittées : si des particules grossières (> 2 µm) sont présentes autour des fissures, le processus de classification doit être optimisé. Si des phases à bas point de fusion sont présentes aux joints de grains, la présence d'impuretés dans la matière première doit être vérifiée (par exemple, la teneur en Na⁺ doit être inférieure à 50 ppm).
Comparaison de cas typiques
| Paramètre | Poudre d'alumine (céramique électronique) | Poudre de carbure de silicium (céramique structurelle) |
| Cible D50 | 0,5 μm | 1,2 μm |
| Dispersant | dodécylsulfate de sodium | Polyacrylate d'ammonium |
| Température de frittage | 1600℃/2h | 2100℃/1h |
| Densité finale | 3,92 g/cm³ (99,81 TP3T) | 3,15 g/cm³ (98,51 TP3T) |
Conclusion
Le contrôle de la granulométrie doit être intégré tout au long du processus, de la sélection des matières premières à la préparation, en passant par le façonnage et le frittage. Des stratégies adaptées doivent être sélectionnées pour différentes applications, comme des poudres ultrafines uniformes pour les céramiques électroniques ou une amélioration graduée pour les céramiques structurales. Parallèlement, la surveillance en ligne permet une optimisation dynamique pour une qualité constante.
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