En la preparación de polvo cerámico, el control del tamaño de partícula es un factor clave que afecta tanto al rendimiento del polvo como a la calidad final de los productos cerámicos. Basándose en los principios del proceso y en investigaciones recientes, se puede lograr un control preciso mediante los siguientes cinco aspectos:
1. Optimización de los parámetros del proceso de preparación
Control de fresado mecánico
Tiempo y eficiencia de la molienda de bolas: El tiempo de molienda de bolas debe equilibrar el refinamiento de las partículas y los riesgos de aglomeración. Por ejemplo, al preparar cerámicas a base de (Bi,Na)TiO₃, extender la molienda de bolas de 8 a 24 horas redujo el D50 de 3,2 μm a 0,8 μm. Sin embargo, después de 20 horas, el aumento de la energía superficial provocó aglomeración secundaria (p. ej., cúmulos >1,5 μm observados mediante SEM).
Clasificación Proceso: Las partículas gruesas se pueden separar mediante clasificación por aire o por vía húmeda (p. ej., sedimentación centrífuga). Por ejemplo, la clasificación centrífuga del polvo de alúmina redujo el D90 de 15 μm a menos de 5 μm, mejorando así la densidad de sinterización.
Control de síntesis química
Método hidrotermal/solvotermal: El tipo de precursor y el medio de reacción afectan directamente el tamaño del grano. Utilizando TiO₂ como precursor, el control del pH entre 8 y 9 produce partículas esféricas de 50 a 100 nm, mientras que un pH >10 produce estructuras con forma de varilla (relación de aspecto >5).
Método Sol-Gel: La velocidad de hidrólisis, regulada por catalizadores (p. ej., ácido nítrico), desempeña un papel crucial. La hidrólisis lenta (velocidad de gota de 0,5 ml/h) produce partículas uniformes de 20 a 50 nm, lo que evita la amplia distribución (10 a 200 nm) causada por la hidrólisis rápida.
2. Aditivos y modificación de superficies
Selección de dispersantes
El dodecil sulfato de sodio (SDS) agregado al 0,5% en peso de TP3T al polvo de alúmina puede reducir la viscosidad de la suspensión de 1200 mPa·s a 400 mPa·s, suprimiendo los aglomerados duros.
La polivinilpirrolidona (PVP) utilizada para polvos de zirconio ayuda a mantener la dispersión de 30 a 80 nm a través del impedimento estérico.
Calcinación asistida por combustibles
La patente CN103833377A propone añadir 5
Partículas de celulosa 10% (malla 200-400) durante la síntesis de polvo químico húmedo. Tras la calcinación, la ceniza residual es <0,1% y el tamaño de partícula de ZrO₂ estabilizado con Y₂O₃ aglomerado se reduce de 2
μm a 0,8 μm, mientras que la superficie específica aumenta de 8 m²
/g hasta 25m²/g.
3. Diseño de distribución del tamaño de partículas
Optimización de la distribución multimodal
La mezcla de partículas gruesas (1–5 μm) y partículas finas (0,1–1 μm) en una proporción de volumen de 7:3 aumenta la densidad verde de los cuerpos de Al₂O₃ de 2,1 g/cm³ a 2,6 g/cm³ y reduce la contracción por sinterización en 3%.
Para la cerámica de carburo de silicio, una distribución de tamaño de tres niveles (0,5 μm:1 μm:3 μm = 2:5:3) aumenta la resistencia a la flexión de 350 MPa a 480 MPa.
Estrategia de control de tramo
Se recomienda un rango de tamaño de partícula (D90/D10) ≤ 5. Para cerámicas piezoeléctricas sin plomo BNBT, al reducir el rango de 8 a 3, se incrementó la constante dieléctrica de 1200 a 1800 y el coeficiente piezoeléctrico d33 de 125 pC/N a 160 pC/N.
4. Adaptación del proceso de sinterización
Coincidencia de temperatura y tiempo
Para polvos ultrafinos (<100 nm), se utiliza un método de sinterización de dos pasos: calentamiento rápido a 1200 °C (p. ej., para alúmina) con una temperatura de mantenimiento de 10 minutos, seguido de un enfriamiento lento a 1000 °C con una temperatura de mantenimiento de 2 horas. Esto reduce la tasa de crecimiento de grano en 70% y suprime los granos anormales (>5 μm).
Densificación asistida por presión
El prensado isostático en caliente (HIP) a 150 MPa y 1600 °C para polvos de nitruro de silicio aumenta la densidad relativa de 92% a 99,5% y mejora el módulo de Weibull de 12 a 20.
5. Monitoreo y control de retroalimentación
Tecnología de monitoreo en línea
Los analizadores láser de tamaño de partículas (p. ej., BT-9300S) monitorizan las fluctuaciones de D50 en tiempo real. Utilizan algoritmos PID para ajustar... Molino de bolas La velocidad (300–800 rpm) puede reducir la desviación D50 de lote a lote de polvos de ZrO₂ de ±0,5 μm a ±0,1 μm.
Análisis del origen del defecto
Análisis combinado de SEM/DRX de grietas sinterizadas: si se encuentran partículas gruesas (>2 μm) alrededor de las grietas, es necesario optimizar el proceso de clasificación. Si se encuentran fases de bajo punto de fusión en los límites de grano, se deben verificar las impurezas de la materia prima (p. ej., el contenido de Na⁺ debe ser <50 ppm).
Comparación de casos típicos
| Parámetro | Polvo de alúmina (cerámica electrónica) | Polvo de carburo de silicio (cerámica estructural) |
| Objetivo D50 | 0,5 μm | 1,2 μm |
| Dispersante | dodecil sulfato de sodio | Poliacrilato de amonio |
| Temperatura de sinterización | 1600℃/2h | 2100℃/1h |
| Densidad final | 3,92 g/cm³ (99,81 TP3T) | 3,15 g/cm³ (98,51 TP3T) |
Conclusión
El control del tamaño de partícula debe integrarse en todo el proceso, desde la selección de la materia prima hasta la preparación, el conformado y la sinterización. Se deben seleccionar estrategias adecuadas para diferentes aplicaciones, como polvos ultrafinos uniformes para cerámica electrónica o mejoras graduales para cerámica estructural. Por otro lado, la monitorización en línea permite una optimización dinámica para una calidad constante.
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