세라믹 분말 제조에서 입자 크기 제어는 분말 성능과 세라믹 제품의 최종 품질에 영향을 미치는 핵심 요소입니다. 공정 원리와 최근 연구에 따르면, 다음 다섯 가지 측면을 통해 정밀한 제어가 가능합니다.
1. 제조 공정 매개변수 최적화
기계식 밀링 제어
볼 밀링 시간 및 효율: 볼 밀링 시간은 입자 미세화와 응집 위험 간의 균형을 맞춰야 합니다. 예를 들어, (Bi,Na)TiO₃ 기반 세라믹을 제조할 때, 볼 밀링 시간을 8시간에서 24시간으로 연장하면 D50이 3.2μm에서 0.8μm로 감소했습니다. 그러나 20시간을 초과하면 표면 에너지가 증가하여 2차 응집이 발생했습니다(예: SEM에서 1.5μm 이상의 클러스터 관찰).
분류 공정: 조립 입자는 공기 분급 또는 습식 분급(예: 원심 침강)을 사용하여 분리할 수 있습니다. 예를 들어, 알루미나 분말의 원심 분급은 D90을 15μm에서 5μm 미만으로 감소시켜 소결 밀도를 향상시켰습니다.
화학 합성 제어
수열/용매열법: 전구체 종류와 반응 매질은 입자 크기에 직접적인 영향을 미칩니다. TiO₂를 전구체로 사용하고 pH를 8~9로 조절하면 50~100nm의 구형 입자가 생성되고, pH가 10을 초과하면 막대형 구조(종횡비 5 이상)가 생성됩니다.
졸-겔법: 촉매(예: 질산)에 의해 조절되는 가수분해 속도가 중요한 역할을 합니다. 느린 가수분해(0.5mL/h의 적하 속도)는 20~50nm 크기의 균일한 입자를 생성하여, 빠른 가수분해에서 발생하는 넓은 분포(10~200nm)를 방지합니다.
2. 첨가제 및 표면 개질
분산제 선택
알루미나 분말에 0.5wt%의 SDS(도데실황산나트륨)를 첨가하면 슬러리 점도를 1200mPa·s에서 400mPa·s로 낮추어 딱딱한 응집물을 억제할 수 있습니다.
지르코니아 분말에 사용되는 폴리비닐피롤리돈(PVP)은 입체 장애를 통해 30~80nm의 분산을 유지하는 데 도움이 됩니다.
가연성 보조 소성
특허 CN103833377A는 5를 추가하는 것을 제안합니다.
습식 화학 분말 합성 중 –10% 셀룰로스 입자(200–400 메시)를 생성한다. 소성 후 잔류 회분은 <0.1%이고, 응집된 Y₂O₃ 안정화 ZrO₂ 입자 크기는 2에서 10으로 감소한다.
μm에서 0.8μm로, 비표면적은 8m²에서 증가합니다.
/g에서 25m²/g까지.
3. 입자 크기 분포 설계
다중 모드 유통 최적화
7:3 부피비로 거친 입자(1~5μm)와 미세 입자(0.1~1μm)를 혼합하면 Al₂O₃ 본체의 녹색 밀도가 2.1g/cm³에서 2.6g/cm³로 증가하고 3%에 의한 소결 수축이 감소합니다.
탄화규소 세라믹의 경우 3단계 크기 분포(0.5μm:1μm:3μm = 2:5:3)로 인해 굽힘 강도가 350MPa에서 480MPa로 향상됩니다.
스팬 제어 전략
입자 크기 간격(D90/D10)은 ≤5가 권장됩니다. BNBT 무연 압전 세라믹의 경우, 간격을 8에서 3으로 줄이면 유전율이 1200에서 1800으로, 압전 계수 d33이 125pC/N에서 160pC/N으로 증가합니다.
4. 소결 공정 적응
온도-시간 매칭
초미립 분말(<100nm)의 경우, 2단계 소결법을 사용합니다. 1200°C까지 급속 가열(예: 알루미나)하고 10분간 유지한 후, 1000°C까지 완냉하여 2시간 동안 유지합니다. 이를 통해 70%는 입자 성장 속도를 감소시키고 비정상 입자(>5μm)를 억제합니다.
압력 보조 고밀화
실리콘 질화물 분말에 대해 150MPa, 1600°C에서 열간 등방성 가압 성형(HIP)을 실시하면 상대 밀도가 92%에서 99.5%로 증가하고 와이불 탄성 계수가 12에서 20으로 향상됩니다.
5. 모니터링 및 피드백 제어
온라인 모니터링 기술
레이저 입도 분석기(예: BT-9300S)는 D50 변동을 실시간으로 모니터링합니다. PID 알고리즘을 사용하여 조정합니다. 볼밀 속도(300–800rpm)는 ZrO₂ 분말의 배치 간 D50 편차를 ±0.5μm에서 ±0.1μm로 줄일 수 있습니다.
결함 소스 분석
소결 균열의 SEM/XRD 복합 분석: 균열 주변에 굵은 입자(>2μm)가 발견되면 분류 과정을 최적화해야 합니다. 입계에 저융점 상이 발견되면 원료 불순물을 확인해야 합니다(예: Na⁺ 함량 <50ppm).
일반적인 사례 비교
| 매개변수 | 알루미나 분말(전자 세라믹) | 탄화규소 분말(구조용 세라믹) |
| 타겟 D50 | 0.5μm | 1.2μm |
| 분산제 | 도데실황산나트륨 | 폴리아크릴레이트 암모늄 |
| 소결 온도 | 1600℃/2시간 | 2100℃/1시간 |
| 최종 밀도 | 3.92g/cm³（99.8%） | 3.15g/cm³（98.5%） |
결론
입자 크기 제어는 원료 선정부터 제조, 성형, 소결까지 전체 공정에 걸쳐 통합되어야 합니다. 전자 세라믹용 초미립 균일 분말이나 구조 세라믹용 단계적 강화 등 다양한 용도에 적합한 전략을 선택해야 합니다. 또한, 온라인 모니터링을 통해 일관된 품질을 위한 동적 최적화가 가능합니다.
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