Na preparação de pós cerâmicos, o controle do tamanho das partículas é um fator fundamental que afeta tanto o desempenho do pó quanto a qualidade final dos produtos cerâmicos. Com base em princípios de processo e pesquisas recentes, o controle preciso pode ser alcançado por meio dos cinco aspectos a seguir:
1. Otimização dos Parâmetros do Processo de Preparação
Controle de fresamento mecânico
Tempo e eficiência da moagem de esferas: O tempo de moagem de esferas deve equilibrar o refinamento das partículas e os riscos de aglomeração. Por exemplo, na preparação de cerâmicas à base de (Bi,Na)TiO₃, a extensão da moagem de esferas de 8 para 24 horas reduziu o D50 de 3,2 μm para 0,8 μm. No entanto, após 20 horas, o aumento da energia superficial causou aglomeração secundária (por exemplo, aglomerados >1,5 μm observados por MEV).
Classificação Processo: Partículas grossas podem ser separadas por classificação a ar ou por via úmida (por exemplo, sedimentação centrífuga). Por exemplo, a classificação centrífuga do pó de alumina reduziu o D90 de 15 μm para menos de 5 μm, aumentando a densidade de sinterização.
Controle de Síntese Química
Método Hidrotérmico/Solvotérmico: O tipo de precursor e o meio de reação afetam diretamente o tamanho do grão. Usando TiO₂ como precursor, o controle de pH entre 8 e 9 produz partículas esféricas de 50 a 100 nm, enquanto pH > 10 resulta em estruturas em forma de bastonete (razão de aspecto > 5).
Método Sol-Gel: A taxa de hidrólise, regulada por catalisadores (p. ex., ácido nítrico), desempenha um papel crítico. A hidrólise lenta (taxa de gota de 0,5 mL/h) resulta em partículas uniformes de 20 a 50 nm, evitando a ampla distribuição (10 a 200 nm) da hidrólise rápida.
2. Aditivos e modificação de superfície
Seleção de Dispersantes
O dodecil sulfato de sódio (SDS) adicionado a 0,5% em peso de TP3T ao pó de alumina pode reduzir a viscosidade da pasta de 1200 mPa·s para 400 mPa·s, suprimindo aglomerados duros.
A polivinilpirrolidona (PVP) usada em pós de zircônia ajuda a manter a dispersão de 30–80 nm por meio de impedimento estérico.
Calcinação Assistida por Combustível
A patente CN103833377A propõe adicionar 5
Partículas de celulose –10% (malha 200–400) durante a síntese química de pó por via úmida. Após a calcinação, as cinzas residuais são <0,1% e o tamanho das partículas de ZrO₂ estabilizadas com Y₂O₃ aglomeradas é reduzido de 2
μm para 0,8μm, enquanto a área de superfície específica aumenta de 8m²
/g a 25m²/g.
3. Projeto de Distribuição de Tamanho de Partículas
Otimização da Distribuição Multimodal
A mistura de partículas grossas (1–5 μm) e partículas finas (0,1–1 μm) em uma proporção de volume de 7:3 aumenta a densidade verde dos corpos de Al₂O₃ de 2,1 g/cm³ para 2,6 g/cm³ e reduz a contração de sinterização em 3%.
Para cerâmicas de carboneto de silício, uma distribuição de tamanho de três níveis (0,5 μm:1 μm:3 μm = 2:5:3) aumenta a resistência à flexão de 350 MPa para 480 MPa.
Estratégia de Controle de Vão
Recomenda-se um intervalo de tamanho de partícula (D90/D10) ≤ 5. Para cerâmicas piezoelétricas BNBT sem chumbo, a redução do intervalo de 8 para 3 aumentou a constante dielétrica de 1200 para 1800 e o coeficiente piezoelétrico d33 de 125pC/N para 160pC/N.
4. Adaptação do Processo de Sinterização
Correspondência de temperatura e tempo
Para pós ultrafinos (<100 nm), utiliza-se um método de sinterização em duas etapas: aquecimento rápido a 1200 °C (por exemplo, para alumina) com retenção de 10 minutos, seguido de resfriamento lento a 1000 °C com retenção de 2 horas. Isso reduz a taxa de crescimento dos grãos em 70% e suprime grãos anormais (>5 μm).
Densificação Assistida por Pressão
A prensagem isostática a quente (HIP) a 150 MPa e 1600 °C para pós de nitreto de silício aumenta a densidade relativa de 92% para 99,5% e melhora o módulo de Weibull de 12 para 20.
5. Monitoramento e Controle de Feedback
Tecnologia de monitoramento online
Analisadores de tamanho de partículas a laser (por exemplo, BT-9300S) monitoram as flutuações do D50 em tempo real. Usando algoritmos PID para ajustar moinho de bolas a velocidade (300–800 rpm) pode reduzir o desvio D50 de lote para lote de pós de ZrO₂ de ±0,5 μm para ±0,1 μm.
Análise da fonte de defeitos
Análise combinada de SEM/XRD de trincas sinterizadas: se partículas grosseiras (> 2 μm) forem encontradas ao redor das trincas, o processo de classificação precisa ser otimizado. Se fases de baixo ponto de fusão forem encontradas nos contornos de grão, as impurezas da matéria-prima devem ser verificadas (por exemplo, o teor de Na⁺ deve ser < 50 ppm).
Comparação de casos típicos
| Parâmetro | Pó de Alumina (Cerâmica Eletrônica) | Pó de carboneto de silício (cerâmica estrutural) |
| Alvo D50 | 0,5 μm | 1,2 μm |
| Dispersante | Dodecil sulfato de sódio | Poliacrilato de amônio |
| Temperatura de sinterização | 1600℃/2h | 2100℃/1h |
| Densidade Final | 3,92g/cm³（99,8%） | 3,15g/cm³（98,5%） |
Conclusão
O controle do tamanho das partículas deve ser integrado em todo o processo — desde a seleção da matéria-prima até a preparação, moldagem e sinterização. Estratégias adequadas devem ser selecionadas para diferentes aplicações, como pós uniformes ultrafinos para cerâmicas eletrônicas ou aprimoramento gradual para cerâmicas estruturais. Enquanto isso, o monitoramento online permite a otimização dinâmica para uma qualidade consistente.
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